DBCO-四乙酰甘露糖胺的制備方法有哪些
2026-02-03
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DBCO-四乙酰甘露糖胺的制備通常涉及二苯并環(huán)辛炔(DBCO)與四乙酰甘露糖胺的偶聯(lián)反應(yīng),一種常見(jiàn)的方法是通過(guò)鈀催化的交叉偶聯(lián)反應(yīng)實(shí)現(xiàn),以下是具體說(shuō)明:
原料準(zhǔn)備:
2-乙炔基-N-(2-碘苯基)苯甲胺:作為反應(yīng)的炔烴組分,提供DBCO結(jié)構(gòu)的前體。
四乙酰甘露糖胺:作為糖基供體,其上的乙?;Wo(hù)甘露糖胺的羥基,防止副反應(yīng)發(fā)生。
催化劑和配體:
二(三苯基磷)二氯化鈀:作為催化劑,促進(jìn)炔烴與碘化物的偶聯(lián)反應(yīng)。
碘化亞銅:作為共催化劑,提高反應(yīng)效率。
反應(yīng)溶劑和堿:
*(THF):作為反應(yīng)溶劑,提供良好的溶解性。
三乙胺:作為堿,中和反應(yīng)中生成的酸性副產(chǎn)物,推動(dòng)反應(yīng)進(jìn)行。
反應(yīng)條件:
在氮?dú)獗Wo(hù)下,將反應(yīng)物和催化劑加入反應(yīng)瓶中。
避光攪拌反應(yīng)過(guò)夜,確保反應(yīng)充分進(jìn)行。
后處理:
淬滅反應(yīng):加入飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)。
萃取和洗滌:使用乙酸乙酯萃取有機(jī)相,并用飽和鹽水洗滌。
干燥和純化:有機(jī)相經(jīng)無(wú)水*干燥后,旋干溶劑,通過(guò)柱層析分離得到目標(biāo)產(chǎn)物DBCO-四乙酰甘露糖胺。
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